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Was ist Differential Scanning Calorimetry?

CHINA Dongguan Zhongli Instrument Technology Co., Ltd. zertifizierungen
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Was ist Differential Scanning Calorimetry?
Neueste Unternehmensnachrichten über Was ist Differential Scanning Calorimetry?

Was ist Differential Scanning Calorimetry?

 

 

ZL-3047A Differential Scanning Calorimetry (DSC) ist eine Analysetechnik zur Messung der durch eine Probe während des Erhitzens oder Abkühlens über einen bestimmten Temperaturbereich freigesetzten oder absorbierten Wärme.Neben der Charakterisierung der thermischen Eigenschaften von Materialien, wird DSC auch verwendet, um die Temperaturen zu bestimmen, bei denen spezifische Phasenübergänge auftreten, einschließlich der Temperatur des Glasübergangs, des Schmelzens und der Kristallisation.

Um ein differenzielles Kalorimetrie-Experiment durchzuführen,ein Gerät erforderlich ist, das den für die Prüfung erforderlichen Temperaturbereich bietet und Temperatur- und Wärmeflussänderungen genau überwacht.

EineGerät für den Wärmefluss DSCbesteht aus einem Ofen, in dem die Probe und das Referenzmaterial eingesetzt werden; die Probe wird in eine Metallpfanne (typischerweise aus Aluminium) eingekapselt, während die Referenzpfanne normalerweise eine leere Pfanne ist.Der Ofen wird erhitzt oder gekühlt, und die Wärmeflussmerkmale werden beobachtet, da sie mit der Temperatur variieren.Quantitative Wärmeflussinformationen können aus der gemessenen Temperaturdifferenz zwischen der Probe und der Referenz ermittelt werden..

 

 
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Polymeranalyse
Polymere werden üblicherweise mit ZL-3047A DSC analysiert, um ihre thermischen Übergangspunkte zu bestimmen, einschließlich der Glasübergangstemperatur (Tg), Kristallisierungstemperatur (Tc),und Schmelztemperatur (Tm)Diese thermischen Übergänge definieren häufig den Betriebsbereich für Polymere, um spezifische Leistungsvorgaben zu erfüllen.Da sowohl das Verarbeitungsverhalten als auch die Materialeigenschaften von rheologischen Eigenschaften beeinflusst werden, können rheologische Messungen auch entscheidende Erkenntnisse zur Optimierung von Polymerstrukturen liefern.
 
Pharmazeutische Anwendungen
ZL-3047A DSC ist sehr effektiv für die Untersuchung von pharmazeutischen Materialien.
Polymorphismus (verschiedene kristalline Formen)
Strukturelle Veränderungen im Laufe der Zeit (Älterungseffekte)
Amorphen Gehalt (Stabilitätsbewertung)
Kompatibilität von Arzneimitteln und Hilfsstoffen (Screening der Formulierung)
 
Die daraus resultierenden Daten können erhebliche Auswirkungen auf die Bioverfügbarkeit, die Verarbeitungsbedingungen, die Lagerungsanforderungen und die Haltbarkeitsstabilität der Arzneimittel haben.die Notwendigkeit hochempfindlicher DSC-Instrumente.

 

Nach all diesem technischen Gespräch fragen Sie sich vielleicht noch, was genau DSC ist? Heute wollen wir es in einfacher Sprache aufschlüsseln, um sein Kernprinzip zu verstehen.
 

Kalorimetrie → Messen, wie viel Wärme ein Material während der Erwärmung/Kühlung absorbiert oder freisetzt.
 
Scannen → bezieht sich auf programmgesteuerte lineare Temperaturänderungen, z. B. Erwärmung bei 10 °C pro Minute.
 
Differential(Schlüsselbegriff!) → Vergleicht die Probe mit einem Referenzmaterial, um den Wärmeflussdifferenz zu messen.
 

Mit anderen Worten, das DSC-Instrument enthält zwei Teile im Inneren:

•Einer hält die Probe

•Während der andere eine"Referenzmaterial"(typischerweise ein inertes, leeres Schmelztiegel, das keine thermischen Veränderungen erleidet).

 

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"Ist der Vergleich wirklich notwendig?"
 
"Können wir das überspringen?"
 
"Absolut nicht!"
 

Das ist der Grund:

Stellen Sie sich vor, Sie kochen und wollen erkennen, ob etwas in der Pfanne istsich verändernSie haben:

  • Pan A: enthält Ihre Probe (z. B. ein Steak)

  • Pan B: Leer (nur die Pfanne)

Du wärmst beide Pfannen.identischauf getrennten, aber identischen Öfen.

 

Wenn Sie nur Pan A überwachen:

Sie sehen, dass die Temperatur steigt, aber SieIch weiß es nicht.:

  1. Absorbiert die Pfanne Wärme?

  2. Kocht das Steak (Endothermie)?

  3. Oder ist es nur Stromfluktuation?

- Ich weiß.Du lernst nichts über das Verhalten des Steaks allein!
 

Aber wenn Sie Pan A gegen Pan B vergleichen:

Wenn Pan A aufheiztlangsamer(weil das Steak Wärme absorbiert, um zu kochen) während Pan B normal erwärmt → Sie erkennen:
"Aha! Etwas in Pan A absorbiert Wärme, während es eine physikalische Veränderung durchläuft (wie Schmelzen oder Glasübergang)!"
 

Das ist das "Differential"-Prinzip:

Sie messen nicht.absolute Wärme in Pan ADu verfolgst denWärmeflussdifferenzzwischen Pan A und Pan B.

 

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Art des Materials Primäre DSC-Anwendungen Gemeinsame Parameter

Weichweizen

(z. B. Polyester, Nylonfasern)

- Analyse des Kristallisierungsverhaltens (Kristallinität)

- Beurteilung der Angemessenheit der Wärmebehandlungs- und Nachspinnverfahren

- Kontrolle der Konsistenz von Charge zu Charge

Tg, Tm, Kaltkristallisierungsspitze, Kristallinität

Filme

(z. B. BOPP- oder PET-Folien)

- Untersuchung der thermischen Verhaltensunterschiede vor/nach der biaxialen Dehnung

- Analyse der Schmelzpunktverteilung (Erkennung polymorpher Phasen)

- Untersuchung der Beziehung zwischen Wärmesiegelbarkeit und Kristallinität

Tg, Tm, Kristallinität, Schmelzspitzenbreite

Allgemeine Kunststoffe

(z. B. PP, PE, ABS)

- Bestimmung des kristallinen/amorphen Verhältnisses

- Identifizieren von Rohstoffarten (Tg/Tm als "Fingerabdrücke")

- Beurteilung der Effekte der Vermischung/Modifikation

Tg, Tm, ΔH (Schmelzen), ΔH (Kristallisierung)

Klebstoffe

(z. B. Epoxy, PUR)

- Bewertung der Reaktions-/Härtigungsgrad

- Analysieren Sie die Dichte der Querverbindungen.

- Unterscheidung zwischen thermoplastischen und reaktiven Typen

- Messung von Tg zur Vorhersage des Betriebstemperaturbereichs

Tg, exothermer Spitzenwert, Restreaktionshitze

Kautschuk

(z. B. EPDM, SBR, Silikon)

- Korrelation von Tg mit der dynamischen Leistung

- Beurteilung der Veränderungen der Dichte der Querverbindungen

Tg, Tg-Verlagerung, thermische Effekte

 

Die folgende Abbildung ist eine typische DSC-Kurve mit vier Arten von Übergängen:

Der Temperaturkoeffizient ist →

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Bei einem sekundären Übergang handelt es sich um eine Änderung der horizontalen Ausgangslinie

Bei der Wärmeabsorptionsspitze wird sie durch das Schmelzen oder den Schmelzübergang der Prüfprobe verursacht.

Bei der Wärmeabsorptionsspitze wird sie durch die Zersetzung oder Spaltung der Prüfprobe verursacht.

ist der exotherme Peak, der sich aus dem Übergang der kristallinen Phase der Probe ergibt

 

Interpretation von DSC-Grafikachsen

X-Achse (horizontale Achse)

  • Vertretung: Temperatur

  • Einheit: Grad Celsius (°C)

  • Erläuterung: Einfache Anzeige zeigt die Temperaturrampel während der Heizung/Kühlung an.

Y-Achse (vertikal)

  • Vertretung:Wärmefluss(auchWärmekraft)

  • Einheit: Milliwatt (mW)

  • Wichtige Erklärung:

    • Die Y-Achse macht- Nein.Temperatur oder Gesamtenergie anzeigen.

    • Es misst dieWärmeflussdifferenzzwischen der Probe und der Referenzpfanne, um die gleiche Erwärmungsrate zu erhalten.

    • Beispiel:

      • Wenn der DSC lautet:Wärmefluss = 8 mW, bedeutet:

        • Die Probe istWärme absorbierend(endothermisch).

        • Das Instrument liefert00,008 J/s zusätzlichauf die Probe (gegenüber der Referenz), um beide Erwärmungen gleichmäßig zu halten.

Steigung (Wärmeflussänderungsrate)

  • Definition: Wie schnell sich der Wärmefluss pro Temperatur-/Zeiteinheit ändert.

  • Auslegung:

    • Steilere Steigung→ Die Wärmeabsorption beschleunigt sich (z. B. plötzliche Schmelze).

    • Flachere Steigung→ Der Wärmefluss ändert sich allmählich.

    • Steilere Abfahrt→ Die Wärmefreisetzung nimmt zu (z. B. beginnt eine exotherme Reaktion).

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Anmerkung:Die "positive" oder "negative" Richtung der Spitzen auf einer DSC-Kurve ist nicht absolut, sondern hängt von derEinstellung der Wärmeflussrichtung.
 

Einige der internationalen Normen, denen DSC entspricht, sind wie folgt.

 

Standard Nr. Anwendungsbereich Schlüsselinhalte
ISO 11357 DSC-Prüfung von Kunststoffen Glasübergang (Tg), Schmelzen (Tm), Kristallisation, oxidative Stabilität
ASTM E967 DSC-Temperaturkalibrierung Temperaturkalibrierung unter Verwendung von Referenzmaterialien (z. B. Indium, Zink)
ASTM E968 Kalibrierung des DSC-Wärmeflusses Kalibrierung des Wärmeflusssignals über die Schmelzeenthalpie
JIS K 7121 Japanische Industriestandard (Äquivalent zu ISO 11357) Grundlegende Methoden für die thermische Analyse von Kunststoffen

 

Materialspezifische Normen

Polymere

  • ISO 11357-3: Messung der Kristallinität

  • ASTM D3418: Schmelz-/Kristallisierungstemperaturen und Enthalpie

  • ASTM D7426: Tg-Analyse von Kautschuk

Arzneimittel

  • USP < 891>: Validierung der thermischen Analyse

  • ICH Q6A: Polymorph-Erkennung (DSC ist die primäre Methode)

Metalle

  • ASTM E794: Bestimmung des Schmelzpunktes von Metallen

  • ISO 17851: Oxidationsverhalten

 

Spezialisierte Methoden

Standards Prüfungstyp Anwendungsbeispiel
Einheitliche Kennzeichnung Zeit der Oxidationsinduktion (OIT) Stabilität von Polyethylenrohren
ASTM D3895 Polyolefin-OIT-Prüfung Zusatzwirksamkeit
ISO 11357-4 Messung der Wärmekapazität Verbundwerkstoffe

 

Kalibrierung und Validierung

 

  • ISO 11357-1: Grundlegende DSC-Kalibrierung

  • ASTM E2716: Verfahren zur Datenvalidierung

  • NIST SRM 720: Saphir-Wärmekapazitätsstandard

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